Síntesis en estado sólido y caracterización de fosfato tricálcico dopado con magnesio y zinc

Abstract

El desarrollo de biocerámicas para aplicaciones estructurales está limitado debido a su baja tenacidad y resistencia. Estas limitaciones conllevan a investigaciones que buscan mejorar su rendimiento mecánico mediante dopado con elementos similares a los presentes en el hueso humano y a materiales que no generen reacciones o toxicidad, tales como: CO32--, SiO44- , Mg2+, Zn2+, F-, Cl-, Ag+, Na+ y K+. Dentro de este contexto, la presente investigación fue enfocada a la síntesis de fosfato tricálcico (TCP) dopado con iones magnesio Mg+ y zinc Zn+, mediante sinterización en estado sólido. La adición de los dopantes se realizó en forma de óxidos, así: M-1(1 wt% Mg, 1wt% Zn), M-4 (4 wt% Mg, 1 wt% Zn) y M-7 (7 wt% Mg, 1 wt% Zn), mediante mezcla y calcinación de las materias primas a 900 °C y posterior sinterización a 1200, 1300 y 1400 °C. La caracterización microestructural se realizó mediante Microscopía Electrónica de Barrido, MEB, y la composicional mediante difracción de rayos X, DRX y espectrometría de energía dispersiva, EDX. Se determinó que la fase mayoritaria en todos los casos fue β-TCP y que el cambio de la faseβ→α-TCP solo se presentó en la muestra M-7 sinterizada a 1400°C. Adicionalmente, se realizó un estudio del comportamiento in vitro en suero fisiológico artificial (SFA), donde se observó baja formación de apatita en la superficie durante la inmersión de 28 días. Finalmente, se realizó un estudio mecánico mediante el ensayo de compresión diametral en probetas de disco de diámetro 10,0 ± 0,3 mm y espesor 2,8 ± 0,2 mm, donde se observó un ligero aumento de la resistencia comparado con fosfatos comerciales.

The development of bioceramics for structural applications is limited by its toughness and strength. These limitations lead to investigations seeking to improve their mechanical performance by doping similar to those present in human bone and materials that do not generate reactions or toxic elements, such as CO32-, SiO44-, Mg2+, Zn2+, F-, Cl-, Ag+, Na+ y K+. In this context, the present investigation was focused on the synthesis of tricalcium phosphate (TCP) doped with magnesium Mg2+ and zinc Zn2+, by sintering in solid state, adding them in the form of oxides as follows M-1 (1 wt% Mg, 1 wt% Zn), M-4 (4 wt% Mg, 1 wt% Zn) y M-7 (7 wt% Mg, 1 wt% Zn), by mixture of raw materials, calcination at 900°C and sintering at 1200, 1300 and 1400°C. The microstructural characterization was carried out by MEB, compositional by XRD and elemental by EDX, where it was determined that the major phase was β-TCP as proposed and that the change of the β → α-TCP phase is only introduced 1400°C. Additionally, a study of in vitro behavior in simulated body fluid (SBF) was performed, showing the low formation of apatite on the surface during the immersion of 28 days. Finally, a mechanical study was conducted by the diametral compression test on disk specimen diameter 10,0 ± 0,3 mm and thickness 2,8 ± 0,2 mm, where a slight increase compared with phosphates resistance offered commercially observed.