Estudio de tratabilidad de fármacos antiinflamatorios en aguas residuales por sistema acoplado de 03\h202 con procesos biológicos
| dc.contributor.author | Becerra Moreno, Dorance | |
| dc.contributor.author | Rosas Vargas, Jenny Alexandra | |
| dc.date.accessioned | 2025-05-16T16:03:36Z | |
| dc.date.available | 2025-05-16T16:03:36Z | |
| dc.date.issued | 2023 | |
| dc.identifier.uri | https://repositorio.ufps.edu.co/handle/ufps/9510 | |
| dc.description.abstract | Las investigaciones sobre la identificación, efectos y tratamientos de diversos contaminantes emergentes (CE) ha venido en aumento desde que se optimizaron las técnicas de cuantificación de masas con sensibilidad para detectar trazas muy pequeñas de compuestos y moléculas. Aunque, actualmente, existe un abanico de tecnologías experimentadas para tratar los CE, de los que destacan los procesos de oxidación avanzada (POA) y procesos de adsorción con membranas, se expone que, presentan limitantes técnico-operacionales, generación de residuos peligrosos o metabolitos emergentes y altos costos de operación, lo que ha impedido obtener experiencias exitosas en plantas de tratamiento a escala real. Por lo anterior, esta investigación que hace parte de la Maestría en Recursos Hidráulicos propone evaluar un sistema de tratamiento acoplado entre el peroxono (O3-H2O2) y un reactor biológico de lodos activados, como una alternativa no explorada en aguas contaminadas con CE farmacéuticos, específicamente de antiinflamatorios no esteroideos (AINE). El desarrollo de la investigación consiste en el diseño, montaje y operación a escala de laboratorio (volúmenes de capacidad de 5L máx.) de un biorreactor de lodos activados acoplado a un reactor de POA-Peroxono, previamente optimizado con pruebas experimentales con operación tipo Batch. Como seguimiento se realizará cuantificación a la entrada y salida del sistema de las variables de respuesta: Demanda Química de Oxígeno (DQO), Carbono Orgánico Total (COT) y AINE. El diseño experimental que se aplicará es tipo Box-Behnken de 3 niveles con 3 factores (3^3) con análisis de superficie de respuesta. Lo que se desea ver es cómo los factores de dosis del peróxido de hidrógeno, concentración de O3 y el pH influencia la variable de respuesta (remoción de COT, DBO5, DQO y AINE). Dentro de los resultados esperados se tiene el lograr demostrar la eficiencia del sistema de acople aplicado en el tratamiento de los AINE bajo condiciones controladas de peroxono y que es una tecnología compatible con las plantas de tratamiento de aguas residuales municipales que se puede aprovechar, contribuyendo de esta manera al saneamiento de las aguas superficiales. | spa |
| dc.description.sponsorship | Fondo de Investigaciones Universitarias - FINU - UFPS. | spa |
| dc.format.extent | 47 páginas. Ilustraciones. 936 KB | spa |
| dc.format.mimetype | application/pdf | spa |
| dc.language.iso | spa | spa |
| dc.publisher | Universidad Francisco de Paula Santander | spa |
| dc.rights | Derechos Reservados - Universidad Francisco de Paula Santander, 2023 | spa |
| dc.rights.uri | https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/ | spa |
| dc.title | Estudio de tratabilidad de fármacos antiinflamatorios en aguas residuales por sistema acoplado de 03\h202 con procesos biológicos | spa |
| dc.type | Propuesta de investigación | spa |
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| dc.contributor.corporatename | Universidad Francisco de Paula Santander | spa |
| dc.contributor.researchgroup | GIPROAM | spa |
| dc.contributor.supervisor | Gelvez Zambrano, German Ricardo | |
| dc.coverage.projectdates | 2024-03-01/2024-12-28 | spa |
| dc.description.funder | Mediante la resolución 125 de 24 de mayo de 2011 se reglamenta los criterios y procedimientos para la financiación de los proyectos de investigación a través del Fondo de Investigaciones Universitarias - FINU - UFPS. | spa |
| dc.description.methods | 2.6.1 Tipo de Investigación Para la investigación se plantea un desarrollo experimental en el que se busca establecer los parámetros operacionales de acople entre dos tipos de tecnologías POA con procesos convencionales biológicos que permite obtener un alto grado de tratabilidad sobre los contaminantes farmacéuticos AINE variando de manera controlada factores intervinientes en los procesos. 2.6.2 Fases de la Investigación Las principales fases y actividades contempladas para la ejecución del proyecto se describen en la figura 1. Figura 1. Esquema de la metodología general Elaboración propia. 2.6.2.1 Fase 1. Determinación de fármacos del grupo de Antiinflamatorio No Esteroideos (AINE) para el estudio En la presente investigación se trabajará inicialmente como matriz, las aguas residuales provenientes de la unidad de urgencias de Clínicas y hospitales de la región. Toma de muestras Para ello, se colectarán las muestras siguiendo los protocolos de toma de muestras y análisis definidos en los métodos estandarizados para el análisis de aguas y de aguas residuales (American Public Health Association APHA, 2011). Se estipula un muestreo de tipo compuesto de 6 horas para garantizar que la composición de la muestra sea CARACTERIZACION AGUA MATRIZ Análisis y cuantificación de Materia Orgánica y otros contaminantes comunes Técnicas de Métodos Estándar para aguas y aguas residuales de AWWA. Técnica de Espectrofotometría de Alta Definición HPLC/UV SELECCIÓN DE FARMACOS A EVALUAR Basado en criterios de concentración, reproducibilidad, sensibilidad de detección APLICACIÓN DEL DISEÑO EXPERIMENTAL Experimento factorial 3^3 Variable dependiente: TOC, DQO Variable Independiente: Concentración de O3, concentración de H2O2, pH MONTAJE REACTOR DE PEROXONO- BIOREACTOR EN FLUJO CONTINUO Optimización de parámetros operacionales: caudales, carga hidráulica y orgánica, nutrientes, pH, temperatura y concentración de peroxono COMPORTAMIENTO ANALISIS DE DATOS Análisis de Superficie de Respuesta Análisis HPLC (Cromatografía de Líquidos acoplada a espectrometría de masas. FASE 1. DETERMI NACIÓ N DE FARMACOS A EVALUAR TOMA DE MUESTRAS Agua Matriz: Agua Residual Hospitalaria Tipo de muestreo: Compuesto por 6 horas FASE 2. DETERMI NACIÓ N DE LOS PARÁMETROS ÓPTIMOS DE OZO NIZACIÓ N COMBI NADO CO N H O2 2 TRATAMIENTO AEROBIO: Reactor de Lodos Activados Convencional (RLAC) Análisis HPLC-Masas TRATAMIENTO ANAEROBIO: Reactor de Manto de Lodos de Flujo Ascendente (UASB) Análisis HPLC-Masas FASE 3 ACOPLE DEL PROCESO DE PEROXO NO A BIORREACTORES CO N FLUJO CO NTI NUO Y ESTABLE EVALUACION DEL EFECTO DE LA BIODEGRADABILIDAD Variable de respuesta: Aumento de biodegradabilidad Parámetros: Índice de EFECTO EN LA REMOCION DE COMPUESTOS AINE Diseño experimental aleatorio unifactorial (una unidad experimental por cada fármaco seleccionado o patrón con iguales concentraciones. SELECCIÓN DE PARAMETROS OPTIMOS % Remoción de AINEs representativa. De la muestra compuesta previamente homogenizada se trasvasará un volumen de 300mL aproximadamente para su envió a la ciudad de Medellín donde se harán los análisis de HPLC/VIS. Todas las muestras se mantendrán a temperatura de conservación de 4°C y en cadena de custodia hasta su procesamiento. Análisis fisicoquímicos Los parámetros fisicoquímicos que se analizaran se presentan en la tabla 2, aplicando las técnicas establecidas por la Agencia APHA- AWWA (1992) de Métodos Normalizados para Análisis de Aguas y Aguas Residuales. Adicionalmente se medirá in situ la Temperatura, pH y conductividad de las muestras con un multiparámetro Waterproof PCTestr 35. El COT se determinará empleando el equipo Total Organic Carbon Analyzer O.I. Analytical 1020A. Tabla 2. Análisis fisicoquímicos para las muestras de aguas residuales hospitalarias Parámetro Unidades Método Demanda Química de oxígeno (DQO) ��O2/L Método estándar 5220 C Demanda Bioquímica de oxígeno (DBO5) ��O2/L Método estándar 5210 B Carbono Orgánico Total (COT) ��/L Método estándar 5310 A Solidos suspendidos Totales (SST) ��/L Método estándar 2540 D Solidos Suspendidos Volátiles (SSV) ��/L Método estándar 2540 E Grasas y Aceites (GyA) ��/L Método estándar 2554 Análisis de fármacos El análisis de compuestos farmacéuticos se hará en el laboratorio de Bioquímica de la Institución Colegio Mayor de Antioquia por Espectrometría de masas con Cromatografía de líquidos de alto rendimiento (HPLC) Para la detección y cuantificación de fármacos serán analizadas volúmenes de muestra entre 5μL y 10 μL por espectroscopía de masas acoplada a cromatografía líquida de alta resolución con un detector UV modelo 2501 (Knauer, Alemania) y una columna C18 de 150mmx 4.6 mm x 3.0-3.5 μm. Se implementará la metodología descrita por Hincapié (2020) utilizando como fase móvil principal (A) agua acidificada al 0.1% con ácido acético y una fase móvil secundaria (B) de Acetonitrilo. Igualmente, se realizará revisión bibliográfica con las fuentes oficiales de Salud Pública de la región con mayor consumo en la salud pública. 2.6.2.2 Fase 2. Determinación de los parámetros óptimos de ozonización combinado con H2O2, que permitan la máxima remoción de materia orgánica (MO) y fármacos AINE de efluentes hospitalarios. Para realizar el acople del proceso de oxidación avanzada POA a los procesos biológicos es necesario optimizar los parámetros de la ozonización combinado con peróxido de hidrógeno (H2O2). Para ello se diseñará un montaje experimental en un Erlenmeyer de 1L tipo Batch. Montaje experimental del tratamiento con peroxono (O3/H2O2) Los experimentos se llevarán a cabo en un reactor a escala laboratorio de 1 L de volumen efectivo. Para esto se utilizará un recipiente de vidrio donde se contenga la matriz, allí ocurrirá la transferencia del gas al líquido. El ozono (O3) se proporcionará al sistema por medio de un generador de laboratorio Modelo L23/24 (LAB S- Pacific Ozone Technology), el cual se alimenta de O2 puro (99,5 % de pureza) inyectado desde un cilindro industrial de oxígeno comprimido. El suministro del O3 producido se conecta al fondo del reactor, y en su extremo se ubica una piedra difusora, la cual ayuda a generar burbujeo en el líquido. El exceso de ozono (no consumido en la reacción) se tratará con una solución de KI al 2%. Para determinar la transferencia del O3 al líquido en el reactor, se cuantificará la dosis efectiva del O3 mediante lectura directa en un fotómetro multiparamétrico HI 83300 de la empresa HANNA Instruments. Condiciones del peróxido de hidrógeno Los experimentos se realizarán adicionando peróxido de hidrógeno (H2O2) como acelerador de la formación de radicales hidroxilos (OH). Se fijarán las relaciones de concentración O3 -H2 O2 (mol/L presentadas en la tabla 4. Condiciones de pH Según la literatura, su influencia en la reacción, el pH es uno de las variables a controlar, por lo que se realizaran experimentos conservando el pH original de la matriz, así como también se realizará ajustes de éste a pH entre 6 y 9 unidades, por medio de la adición de NaOH o H2SO4 (1M) (Shahamat et al., 2014). Lo anterior, con el propósito de buscar las condiciones que permitan el mayor porcentaje de remoción de materia orgánica (mediciones de DQO y COT) y del fármaco de estudio. Condiciones del tiempo de reacción Los tratamientos por catálisis con ozono se dan en lapsos de tiempo muy cortos, de acuerdo con reportes, la máxima duración de reacción con efectos positivos se encuentra en 120 minutos. Por ende, para las unidades experimentales se tomarán muestras de la matriz tratada en diferentes tiempos, en lapsos de 10 a 20 minutos, con el fin de determinar el tiempo óptimo de remoción de materia orgánica y de fármacos. Evaluación de eliminación de AINE Para la evaluación de la remoción de fármacos se prepararán soluciones patrón en agua desionizada con adición de cada uno de los fármacos seleccionados a las concentraciones máximas encontradas en la caracterización de las aguas hospitalarias, las cuales serán tratadas de igual manera que las matrices de aguas hospitalarias. 2.6.2.3 Fase 3. Acople del proceso de Peroxono a biorreactores con flujo continuo y estable, de acuerdo con parámetros óptimos de operación. La evaluación del efecto del acople se hará en términos de eficiencias de remoción de COT y DQO y de eliminación de los compuestos AINE de estudio en operación continua. Se surtirán las actividades previas de diseño, construcción, montaje y pruebas hidráulicas de los biorreactores a escala de laboratorio. Para el tratamiento biológico, se definieron dos tipos de tratamiento: uno aerobio mediante un Reactor de lodos activados de tipo convencional (RLAC) y otro de tipo anaerobio mediante un Reactor de lodos de flujo ascendentes (UASB). Se trabajarán a escala de laboratorio (entre 5 y 7L). El diseño y puesta en marcha de los biorreactores se hará siguiendo los parámetros de Romero Rojas (2003) y Metcalf y Eddy (1998) para sistemas de tratamiento de aguas residuales. Para el arranque de los biorreactores se usará como inóculo del reactor aerobio, lodo activado proveniente del reactor aerobio de la PTAR municipal Los Colorados, ubicada en el municipio de Los Patios, Norte de Santander; mientras que, para el reactor UASB se utilizará lodo granular de la PTAR municipal de Gramalote. Los biorreactores se operarán a flujo constante y continuo hasta que la remoción se estabilice. Los parámetros de operación a controlar para cada reactor se describen en la tabla 3. Tabla 3. Variables de seguimiento y/o control en la operación de los biorreactores Parámetro Valor Medio de control Caudal de alimentación 0,2-1,0L/h Bomba peristáltica con capacidad de 20LPM Tiempo de Retención Hidráulico (TRH) 10±2 horas Se regula de manera indirecta con el caudal pH 7-9 Solución de H2SO4 0,1N o NaOH al 3% (v/v) según sea el caso. Temperatura Ambiente Ninguno Elaboración propia, 2023 Para el seguimiento del porcentaje de biodegradación (variable de respuesta), se analizarán muestras cada cuatro días durante el tiempo de operación de los reactores partiendo del tiempo 0. La medición se hará con los parámetros de DBO5 y DQO, siguiendo las metodologías establecidas en los Métodos Estándar para Análisis de Aguas y Aguas Residuales / AWWA – APHA – WPCF. Como variable de respuesta de tratabilidad se empleará la concentración de AINE, DQO y COT, que se medirán en la muestra antes de ser tratada y al finalizar el tratamiento. Para su determinación se aplicará el porcentaje de eficiencia, mediante la ecuación: %� = �����������ó� ������� �����������ó� ����� ∗ 100 Finalmente, la remoción de los fármacos seleccionados en el estudio constituye otra variable de respuesta. Para ello, se analizarán muestras a la entrada y salida de los biorreactores cada 4 horas. El análisis y cuantificación se hará por el método de cromatografía líquida de alta definición en la Universidad Colegio Mayor de Antioquía. 2.6.3 Diseño experimental y análisis de las condiciones óptimas de tratamiento Para la optimización del proceso de oxidación POA-O3/H2O2 se aplicará el diseño experimental Box-Behnken de 3 niveles con 3 factores (3^3) para generar una matriz de las variables involucradas, que permita realizar un análisis de superficie de respuesta para la remoción de COT, DBO5, DQO y AINE. Los factores y niveles para emplear se resumen en la Tabla 3. Para el diseño de análisis de superficie de respuesta de Box-Behnken, se tomarán tres (3) puntos centrales para el diseño (flujo de ozono, dosis de peróxido de hidrógeno y el pH), lo cual generará un total de 15 corridas. De modo que se realizará el seguimiento de las variables de respuesta en los tiempos determinados de 0, 10,20, 40, 60 y 80 de prueba. Tabla 4. Niveles de los factores en el diseño experimental Factor Niveles Flujo de O3 baja (1 g/h), media (2,5 g/h) y alta (4 g/h). Dosis de H2O2 baja (0,5g/L), media (1,25 g/L) y alta (2 g/L) pH bajo (6), medio (8) y alto (10) Elaboración propia Los tratamientos serán aplicados de manera aleatoria a las Unidades Experimentales según la matriz resultante de la combinación de factores y niveles que se refleja en la tabla referenciada. Los experimentos se harán por duplicado, al igual que los blancos. Estos últimos corresponderán a los siguientes: Blanco 1: Solo ozono a la máxima concentración o flujo. Blanco 2: Sin peroxono (sin adición de O3 ni H2O2). Blanco 3. Solo peróxido de hidrógeno 2.6.4 Análisis Estadístico Una vez comprobada la aplicabilidad del modelo estadístico para cada uno de los ensayos, remoción de materia orgánica en términos de DQO, COT y AINE de efluentes hospitalarios se procedió a realizar los análisis de varianza, junto con análisis de las estadísticas descriptivas, con el fin de determinar las diferencias en los tratamientos evaluados. | spa |
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