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Evaluación de un polipropileno funcionalizado con un poliéster poliol altamente ramificado maleinizado como agente compatibilizante de mezclas de polipropileno reciclado/etileno alcohol vinílico
dc.contributor.author | Murillo Ruiz, Edwin Alberto Murillo Ruiz | |
dc.contributor.author | Raba, Ángela Mercedes | |
dc.contributor.author | Mesías Álvarez, Ricardo Esteban | |
dc.date.accessioned | 2022-12-15T00:17:45Z | |
dc.date.available | 2022-12-15T00:17:45Z | |
dc.date.issued | 2022 | |
dc.identifier.uri | https://repositorio.ufps.edu.co/handle/ufps/6662 | |
dc.description.abstract | La adición de etileno alcohol vinílico (EVOH) en una matriz de polipropileno reciclado (PPr) posiblemente permita un mejoramiento en las propiedades de barrera del PPr, pero el gran inconveniente de estas mezclas es que ellas son inmiscibles e incompatibles en cualquier rango de composición, lo cual es debido al carácter no polar del PPr y al polar del EVOH, y a sus morfologías cristalinas. Las propiedades de las mezclas de EVOH/PP no han sido satisfactorias, ya que no se obtiene una buena complementariedad de las propiedades individuales (sinergia) del EVOH y el PP. Además, para lograr una buena sinergia se requiere del uso de compatibilizantes para obtener una buena adhesión interfacial, asegurar una efectiva transferencia de esfuerzos entre las dos fases y mejorar así, las propiedades mecánicas, térmicas y de permeabilidad de estas mezclas. Los materiales empleados como agentes compatibilizantes de las mezclas de PP/EVOH reportados en la literatura presentan bajos grados de funcionalización (menor al 3 %). Además, algunos de estos (los copolímeros de estireno y los ionómeros) pueden ser tóxicos, ya que pueden contener trazas de monómeros sin reaccionar. El PP funcionalizado con anhídrido maleico (PP-g-AM) es el compatibilizante más empleado en la compatibilización de mezclas de PP con polímeros hidrofílicos. Sin embargo, el PP funcionalizado con un poliéster poliol altamente ramificado maleinizado (PP-g-MHBP), puede ser una mejor alternativa de compatibilización de las mezclas PP/EVOH, ya que este material tiene un alto grado de funcionalización (9.10 %). Además, el MHBP contiene 4 grupos de ácido maleico en la periferia y varios grupos OH. Por lo tanto, probablemente esta funcionalidad y el alto grado de funcionalización, permitirá una buena interacción entre el PPr y el EVOH, con respecto a la que se ha obtenido para estas mezclas con el PP-g-AM y otros agentes compatibilizantes. Es importante explorar nuevas alternativas de compatibilización de mezclas de PP/EVOH, principalmente, si estos compatibilizantes presentan propiedades atractivas (altos grados de funcionalización y número de grupos funcionales), como es el caso del PP-g-MHBP, lo cual contribuirá a nuevas opciones de compatibilización para este tipo de mezclas. Además, los estudios han sido principalmente enfocados al PP, pero no al PPr. Por lo tanto en este proyecto se plantea la obtención de mezclas de PPr/EVOH empleando como agente compatibilizante un PP-g-MHBP. La proporción de PPr será del 80 % y la del EVOH del 20 %. Las cantidades de PP-g-MHBP serán del 2.5, 5.0, 7.5 y 10 % con respecto a las proporciones de PPr y EVOH. Además, se preparará una muestra control de PPr/EVOH 80/20. En este estudio se evaluarán las propiedades estructurales, térmicas, reológicas, morfológicas, mecánicas y de permeabilidad al oxigeno de los materiales obtenidos. Así mismo, se compararán las propiedades de las mezclas obtenidas con y sin PP-g-MHBP. Además, se determinará el efecto de la cantidad de PP-g-MHBP en las propiedades de las mezclas de PPr/EVOH, y se determinará entre las proporciones empleadas de éste cuál es la más efectiva para la compatibilización de las mezclas de PPr/EVOH. | spa |
dc.format.mimetype | application/pdf | spa |
dc.language.iso | spa | spa |
dc.title | Evaluación de un polipropileno funcionalizado con un poliéster poliol altamente ramificado maleinizado como agente compatibilizante de mezclas de polipropileno reciclado/etileno alcohol vinílico | eng |
dc.type | Propuesta de investigación | spa |
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dc.contributor.researchgroup | GIMAPOL | spa |
dc.coverage.projectdates | 2022-11-08/2023-11-08 | spa |
dc.description.methods | El diseño de experimentos que se empleará en este estudio será el de efectos fijos, ya que se pretende evaluar el efecto compatibilizante del PP-g-MHBP en las mezclas de PPr/EVOH. Además, solo se utilizará una proporción de PPr/EVOH, la cual es la más ampliamente reportada y se evaluarán 4 proporciones de PP-g-MHBP, las cuales son usualmente empleadas en la compatibilización de mezclas. Las variables de respuesta serán principalmente la Tg y la morfología de las muestras. 2.6.1 Materiales El PP reciclado será suministrado por la empresa ECOSTRETCH & PLÁSTICOS, el EVOH (29 % de etileno) será proporcionado por la empresa ACG Colombiana. El PP-g-MHBP será proveído por el Grupo de Investigación GIMAPOL. Este material tiene las siguientes propiedades: ángulo de contacto, 68.4°; temperatura de fusión, 159 °C; módulo ténsil: 1182 40 MPa; fuerza ténsil última: 32.4 0.5 MPa y elongación a la ruptura de 12 % [21]. 2.6.2 Preparación de las mezclas Inicialmente el EVOH será mantenido en una estufa durante 24 h a 80 °C. En el caso del PP-g-MHBP, este será conservado en una estufa durante 8 h a 60 °C. Posteriormente las respectivas proporciones de PPr (80 %), EVOH (20 %) y PP-g-MHBP (0, 2.5, 5.0, 7.5 y 10 %) serán llevadas a un recipiente y mezcladas manualmente, luego las respectivas cantidades de los materiales serán llevadas a un reómetro de torque a una temperatura de 200 °C y una velocidad de 50 rpm durante 6 min. La mezcla control, permitirá comparar las propiedades de las mezclas obtenidas con PP-g-MHBP y ésta. La Figura 4 muestra una de las interacciones que se pueden llevar a cabo entre los materiales, ya que la otra puede ser a través de los grupos ácido del PP-g-MHBP. Metodologías empleadas para la caracterización de los materiales 2.6.3.1 Análisis de valor ácido (VA) Este análisis, permitirá evidenciar si el PP-g-MHBP (tiene grupos ácidos) reaccionó durante el procesamiento. Este análisis será realizado bajo la norma ASTM D1639-901, pero usando como solvente una mezcla de xilol-isopropanol (neutralizada) a una temperatura entre 85-120 °C. Para ello se llevará una pequeña cantidad de las muestras a un reactor provisto de un agitador mecánico, un condensador y una termocupla (sensor de temperatura) y se mantendrá el sistema bajo agitación hasta completa disolución de la muestra y luego se procederá a la valoración con una solución de KOH etanólica 0.1 M. 2.6.3.2 Análisis infrarrojo (IR) Este análisis se realizará para evidenciar las interacciones entre los componentes, ya que se espera que haya desplazamiento de señales. Para ello, se obtendrán películas en una prensa a una temperatura de 200 °C. Todas las muestras serán analizadas en un espectrómetro Shimadzu prestige 21, realizando 8 barridos y empleando una resolución de 4 cm-1 en un rango de número de onda entre 400 y 4000 cm-1. 2.6.3.3 Análisis termogravimétrico (TGA) Este análisis permitirá determinar la estabilidad térmica de todos los materiales obtenidos. Esta prueba será realizada en un equipo TA Instruments Q-500 a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min. desde temperatura ambiente hasta 600 °C, empleando una atmosfera de nitrógeno. 2.6.3.4 Análisis de calorimetría de barrido diferencial (DSC) Este análisis se realizará para identificar las transiciones térmicas de los materiales y evaluar el efecto compatibilizante del PP-g-MHBP. Este análisis se efectuará en un equipo TA Instruments Q-100 a una velocidad de enfriamiento y calentamiento de 10 °C/min. en un rango de temperaturas entre -80 y 250 °C usando una purga de nitrógeno. 2.6.3.5 Análisis reológico Este análisis se efectuará a todas las muestras obtenidas, para evaluar las propiedades viscoelásticas. Los análisis reológicos serán efectuados en un reómetro rotacional marca Anton Paar a una temperatura de 200 °C, bajo condiciones estáticas y dinámicas (análisis oscilatorios). Los análisis estáticos serán realizados a una velocidad de cizalla entre 0.001 y 1000 s-1 a una frecuencia de 1 Hz y los análisis oscilatorios serán hechos en la región viscoelástica lineal, para ello previamente se hará un análisis de amplitud sweep. La frecuencia angular será entre 0.001 y 100 Hz. 2.6.3.6 Análisis de microscopía de barrido electrónico (SEM) El análisis de SEM, permitirá evaluar el tipo de fractura que experimentarán las muestras y el efecto compatibilizante, mediante la observación de las fases apreciadas en las micrografías. Este análisis se hará a superficies criofracturadas de las mezclas y a películas tratadas con dimetilsulfóxido (EVOH es soluble en el). Los análisis de SEM serán realizados en un microscopio electrónico de barrido marca Jeol JSM-6490LV. Se empleará una aceleración del voltaje del haz de 10 a 20 kV. 2.6.3.7 Análisis de difracción de rayos X (DRX) Este análisis se realizará a todas las mezclas, para identificar las fases cristalinas y evidenciar los cambios en ellas, debido al mezclado y/o compatibilización. Los difractogramas de las muestras serán obtenidos en un difractómetro PANalytical X’Pert PRO MPD, utilizando radiación de Cu Kα= 1,5406 A. El voltaje y la corriente de operación serán respectivamente 45 kV y 40 mA. Los difractogramas se obtendrán en un intervalo de ángulo de Bragg (2θ) de 4 a 70°. 2.6.3.8 Contenido de humedad (CH) Este análisis permitirá evaluar el contenido de humedad de las muestras. Este análisis se realizará de acuerdo al método estándar AOAC (1995). Para la determinación del CH, alrededor de 1 g de muestra serán secados en un horno a 100 °C durante 24 h. El CH se determinará empleando la siguiente ecuación [32]: 𝐶𝐻=𝑚ℎ−𝑚𝑠𝑚𝑠 𝑥 100 (1) Donde 𝑚ℎ, es la el peso de la muestra húmeda y 𝑚𝑠 es el peso de la muestra seca. Este análisis se realizará por triplicado. 2.6.3.9 Absorción de humedad (AH) Este análisis, permitirá evaluar la AH de las muestras. Para este análisis se emplearán especímenes de 2 cm x 2 cm. Las muestras serán secadas durante 12 h a 100 °C y luego se pesarán y finalmente se acondicionarán en un desecador conteniendo sulfato de cobre (humedad relativa aprox. de 98 %). El peso de las muestras será medido hasta que se alcance un valor constante. El peso de la muestra será calculado de acuerdo a la siguiente expresión [32]: 𝐴𝐻=𝑚𝑡−𝑚0𝑚0 𝑥 100 (2) Donde 𝑚𝑡, es la el peso de la muestra en el tiempo t y 𝑚0 es el peso de la muestra antes de la exposición a la humedad relativa de 98 %. Este análisis se realizará por triplicado. 2.6.3.10 Dureza Para la determinación de la dureza de las mezclas, los análisis se realizarán bajo la norma ASTM D 2240. 2.6.3.11 Brillo Esta propiedad óptica permitirá determinar la reflexión especular de las películas. La metodología que se empleará estará basada en la norma ASTM D 523. 2.6.3.12 Análisis de índice de fluidez (MFI) Este análisis se realizará para determinar la fluidez de los materiales en un tiempo determinado. Este análisis se realizará bajo la norma ASTM D 1238. 2.6.3.13 Propiedades tensiles Este análisis permitirá evaluar las propiedades mecánicas del PPr, el EVOH y las mezclas. Para los ensayos de tracción de las muestras, se emplearán probetas tipo I, las cuales se obtendrán en una mini-inyectora. Los ensayos de tracción, se realizarán en una maquina universal marca Digimess bajo la norma ASTM D 638 a una velocidad de deformación de 5 mm/min. hasta la ruptura de la probeta. Los análisis se efectuarán por cuadruplicado y el valor reportado, será la media. 2.6.3.14 Compresión Este análisis será efectuado para evaluar la resistencia del PP-g-MHBP, PPr, el EVOH y las mezclas a la compresión. El análisis será realizado bajo la norma ASTM D 695. 2.6.3.15 Conductividad térmica Este análisis permitirá determinar la conductividad térmica del PP-g-MHBP, PPr, EVOH y las mezclas. Este análisis se efectuará en un equipo Pa Hilton H940 utilizando termocuplas tipo K, para ello cada sensor se insertará en las muestras y la potencia de calentamiento será de 30 mW. La conductividad térmica será calculada usando la metodología previamente reportada por Zadeh y colaboradores [39]. 2.6.3.16 Biodegradabilidad El análisis de biodegradabilidad se realizará para evaluar la biodegradabilidad del PP-g-MHBP, PPr, EVOH y de las mezclas. Para ello, se obtendrán unas probetas de los materiales con dimensiones preestablecidas (espesor de 0.3 mm y diámetro de 14 mm) y se depositarán en un patio adyacente a GIMAPOL sobre la superficie. Los microorganismos usados para degradar las muestras serán poblaciones que se encuentran en el suelo. A los 30 días se evaluará la pérdida de peso y el aspecto de las muestras. Antes de pesar cada probeta, se removerá la arcilla y se limpiarán con etanol anhidro para remover las impurezas de la superficie. Las piezas se secarán a 50 °C durante 24 h y luego se pesarán. Este análisis se realizará por triplicado. 2.6.3.17 Permeabilidad al oxigeno La permeabilidad de las películas se realizará en un equipo Moccon Ox-Tran 2/60. Para ello se emplearán películas de los materiales, cuyo diámetro será de 50 mm y espesor de 1 mm, las cuales serán previamente secadas a 85 °C durante 12 h. La temperatura del análisis será de 30 °C y la humedad relativa se mantendrá a 50 %. Estos análisis serán realizados a las muestras empleando la norma ASTM E-96 1995. | spa |
dc.description.researcharea | Mezclado de polímeros | spa |
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